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      離子色譜系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)介紹
      點擊次數(shù):5200 更新時間:2022-01-14
      飲用水是維持人類生產(chǎn)生活的基礎物質(zhì),但受環(huán)境帶入、生產(chǎn)加工、消毒方式等環(huán)節(jié)的影響,會含有一些對人體有害或有益的微量元素、礦物鹽、微生物等物質(zhì)。目前普遍采用離子色譜法測定飲用水中的氟離子、溴酸鹽、氯離子、硝酸鹽、硫酸鹽等陰離子。

      離子色譜系統(tǒng)主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

      1、淋洗液系統(tǒng):
      離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。
      常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。
      淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。

      2、檢測系統(tǒng):
      離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。
      (1)電導檢測器:
      電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。

      雙極脈沖檢測器:
      在流路上設置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。
      容易受到電極極化和雙電層的影響。

      四極電導檢測器:
      在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

      五極電導檢測器:
      在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,提高了測量穩(wěn)定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

      (2)安培檢測器:
      安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質(zhì)。

      直流安培檢測模式:
      主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質(zhì)的檢測。

      脈沖安培檢測模式:
      主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測。不可檢測硫的氧化物。

      積分脈沖安培檢測模式:
      為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質(zhì)?! ?/section>

      3、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng):
      (1)材質(zhì):
      離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產(chǎn)生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(zhì)(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

      (2)類型:
      • 單柱塞泵
      • 雙柱塞泵:
      1)串聯(lián)雙柱塞泵
      2)并聯(lián)雙柱塞泵
      3)壓力脈動消除方式:
                 電子脈動抑制
                 脈沖阻尼器  

      4、離子色譜儀流路系統(tǒng):
      采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。
      材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件?! ?/section>

      5、分離系統(tǒng):
      分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。
      (1)預柱:
      又稱在線過濾器,PEEK材質(zhì),主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)。
      (2)保護柱:
      保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。
      (3)分析柱:
      有效分離樣品組分。  

      6、化學抑制系統(tǒng):
      抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關鍵指標。
      (1)柱-膠抑制:
      采用固定短柱或現(xiàn)場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。
      (2)離子交換膜抑制:
      采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑制。
      需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮氣或動力裝置。
      (3)電解自再生膜抑制:
      利用電解水產(chǎn)生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制?! ?/section>

      7、離子色譜儀進樣系統(tǒng):
      進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。
      進樣閥材質(zhì):
      與色譜泵類似,選擇全PEEK材質(zhì)的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結(jié)果的準確性。
      類型:
      手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統(tǒng)集成性差。
      電動進樣閥:進樣一致性較好,系統(tǒng)集成性高。
      自動進樣器:進樣一致性較好,系統(tǒng)集成性也好?! ?/section>

      8、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
       完成數(shù)據(jù)處理,聯(lián)通儀器。