午夜久久久,国产精品国产蜜臀,91精品无码的人妻一区二区,91精品人妻系列无码

<li id="gjkpe"></li>

    

      2. <rt id="gjkpe"><optgroup id="gjkpe"><strike id="gjkpe"></strike></optgroup></rt>
      

      3. 


      
    
  
      
  
  
      

      

      
   
  
      
  


      


      

      

                              
                    產(chǎn)品列表PRODUCTS LIST
                
      
    
                        

      


      

      

      

      首頁(yè) > 技術(shù)與支持 > 自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測(cè)DOPO中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子
      

      

      	 
			 				 

      自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測(cè)DOPO中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子
      

      點(diǎn)擊次數(shù)：3692 更新時(shí)間：2012-12-28
      

      

       
      摘要：本文以氯仿為萃取劑，將DOPO溶解后，離心取清液，自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測(cè)DOPO中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子，采用自動(dòng)進(jìn)樣器跟雙通道同步進(jìn)行，大大縮短了分析時(shí)間。離子的保留時(shí)間RSD（n=6）在0.07%～0.18%，峰面積的RSD（n=6）在0.43%～0.88%。重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿意。
      關(guān)鍵詞：DOPO，自動(dòng)進(jìn)樣器，雙通道，離子色譜，同步，無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子
          DOPO（化學(xué)名稱(chēng)：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）是新型阻燃劑中間體，具有比一般的有機(jī)磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高，阻燃性能更好的特點(diǎn)。DOPO及其衍生物可作為反應(yīng)型和添加型阻燃劑，合成的阻燃劑無(wú)鹵、無(wú)煙、無(wú)毒，不遷移，阻燃性能持久。可用于線性聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯等多種高分子材料阻燃處理。國(guó)外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、銅襯里壓層、電路板等材料的阻燃。
         但是DOPO在合成的過(guò)程中會(huì)引入少量鹵素或無(wú)機(jī)陽(yáng)離子，這些離子的存在勢(shì)必影響DOPO的純度，增加終端產(chǎn)品的安全隱患。本文提供的方法能在較短時(shí)間完成DOPO中無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子的檢測(cè)，減少用戶的損失，利潤(rùn)的較大化。
      1實(shí)驗(yàn)部分
      1.1儀器與試劑
      儀器：PIC-10A雙通道離子色譜儀，PIC-JY自動(dòng)進(jìn)樣器（青島普仁儀器有限公司），離心機(jī)（上海離心機(jī)廠），PG-2010反控工作站，聲波清洗機(jī)（昆山市聲儀器有限公司），C18預(yù)處理柱和0.22mm針頭濾膜（青島普仁儀器有限公司）。
      試劑：Na2CO3，NaHCO3，CH3SO3H,NaCl,Na2SO4（分析純）以上藥品均購(gòu)自上海埃彼化學(xué)試劑有限公司，所有溶液均采用18.2MΩ.cm的純水水配制。
      1.2色譜條件
      1.2.1陰離子——色譜柱：PR1（250mm×4.6mm）,流動(dòng)相：1.92mM Na2CO3+1.8mM NaHCO3, 流速：1.5mL/min ,檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)，抑制電流：60mA
      1.2.2陽(yáng)離子——色譜柱：PR2（100mm×4.6mm）,流動(dòng)相：3 mM CH3SO3H, 流速：1.0 mL/min，檢測(cè)器：抑制電導(dǎo)檢測(cè)，抑制電流：50 mA
      1.3預(yù)處理方法
      1.3.1在遠(yuǎn)沈管（FEP制，有蓋子50mL）里加入DOPO 1g左右（到0.1mg），氯仿20 mL，用聲波清洗機(jī)將DOPO溶解。
      1.3.2將DOPO溶解后，加入去離子水10 mL，將蓋子蓋緊，防止?jié)B漏。
      1.3.3將遠(yuǎn)沈管進(jìn)行5-10min的劇烈搖晃，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，4000r/min約15min，離心后，氯仿與水層分離。
      1.3.4取水層，過(guò)C18柱與0.22mm一次性濾膜，檢測(cè)含有的離子濃度。
      2 結(jié)果與討論
      2.1陰離子與陽(yáng)離子譜圖
      圖1 DOPO中氯離子跟硫酸根離子色譜圖Cl-:6.927mg/L    SO42-:0.539mg/L
      圖2 DOPO中鈉離子色譜圖Na+ 4.826mg/L
          圖1圖2表明，DOPO中主要存在Cl-、SO42-和Na+三種離子，三種離子的含量分別為6.927mg/L，0.539mg/L和4.826mg/L。陽(yáng)離子（Na+）帶電荷數(shù)量為陰離子（Cl-、SO42-）所帶電荷數(shù)的101.7%，說(shuō)明該方法萃取所得離子性物質(zhì)電荷守恒。
      2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
      配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在確定的色譜條件下依次進(jìn)樣分析，以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算較低檢出限。三種離子的線性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低檢出限（n=3）結(jié)果見(jiàn)表1。
      表1 Cl-、SO42-和Na+的線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限
                  
                              
      分析物
                        		                        
      線性方程
                        		                        
      相關(guān)系數(shù)/R2
                        		                        
      較低檢出限（mg/L）
                        		        
              
                              
      Cl-
                        		                        
      A=80459C+4075
                        		                        
      0.9999
                        		                        
      0.05
                        		        
              
                              
      SO42-
                        		                        
      A=20315C+7211
                        		                        
      0.9995
                        		                        
      0.25
                        		        
              
                              
      Na+
                        		                        
      A=50947C+10313
                        		                        
      0.9996
                        		                        
      0.1
                        		        
          
      2.3 加標(biāo)回收率
      向1.3所得樣品中添加已知量的三種離子，在確定的離子色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品平行測(cè)定3次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
      表2 樣品加標(biāo)回收率
                  
                              
      分析物
                        		                        
      濃度（mg/L）
                        		                        
      添加濃度（mg/L）
                        		                        
      測(cè)定值（mg/L）
                        		                        
      平均回收率
                        		        
              
                              
      Cl-
                        		                        
      6.927
                        		                        
      5.0
                        		                        
      11.835
                        		                        
      95.79%
                        		        
              
                              
      11.933
                        		        
              
                              
      11.896
                        		        
              
                              
      SO42-
                        		                        
      0.539
                        		                        
      0.5
                        		                        
      1.033
                        		                        
      94.87%
                        		        
              
                              
      1.044
                        		        
              
                              
      1.034
                        		        
              
                              
      Na+
                        		                        
      4.826
                        		                        
      5.0
                        		                        
      9.773
                        		                        
      98.30%
                        		        
              
                              
      9.840
                        		        
              
                              
      9.823
                        		        
          
      2.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)
      對(duì)三種離子的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測(cè)定6次，它們的保留時(shí)間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果如表3所示。
      表2 保留時(shí)間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果
                  
                              
      分析物
                        		                        
      保留時(shí)間RSD%（n=6）
                        		                        
      峰面積RSD%（n=6）
                        		        
              
                              
      Cl-
                        		                        
      0.18
                        		                        
      0.88
                        		        
              
                              
      SO42-
                        		                        
      0.14
                        		                        
      0.78
                        		        
              
                              
      Na+
                        		                        
      0.07
                        		                        
      0.43
                        		        
          
      從表2可以看出本方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性好。
      3 結(jié)論
          本方法以氯仿溶解DOPO，以水萃取其中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子，使用自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜分析其中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，DOPO中主要存在Cl-（6.927mg/L）、SO42-（0.539mg/L）和Na+（4.826mg/L）三種離子。本方法萃取所得離子電荷守恒，加標(biāo)回收率高，三種離子無(wú)論是保留時(shí)間還是峰面積都具有較高的重現(xiàn)性，為DOPO中無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子的分析提供了可靠的方法。